山東液相色譜系統(tǒng)填充方法和操作前準備

山東液相色譜系統(tǒng)的填充方法

山東液相色譜系統(tǒng)的性能除了與固定相性能有關外，還與填充技術有關。在正常條件下，填料粒度＞20µm時，干法填充制備柱較為合適；顆粒＜20µm時，濕法填充較為理想。

填充方法一般有4種：

①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充；

②徑向加壓法，Waters；

③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；

④干法。柱填充的技術性很強，大多數(shù)實驗室使用已填充好的商品柱。  

必須指出，液相色譜柱的獲得，裝填技術是重要環(huán)節(jié)，但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣，以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結構是否合理。

 

山東液相色譜系統(tǒng)使用前都要對其性能進行考察，使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。

山東液相色譜系統(tǒng)操作前的準備  

1、流動相的制備用液相色譜的試劑配置流動相，水應為新鮮制備的高純去離子水，可用超級純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定PH值的流動相，應使用精密PH計進行調節(jié)。配制流動相所用的試劑必須使用相應的、0.45um（或0.22um）的濾膜過濾，使用前脫氣。應配制足量的流動相備用。  

2、樣品的配制標準品和樣品需用規(guī)定的溶劑配制成標準樣品和待測樣品。在定量測定時，標準樣品和待測樣品均應分別配制2份。在待測樣品注入液相色譜以前，一般要經(jīng)過相應的0.45um（或0.22um）的針式過濾器進行過濾。必要時待測樣品要進行預凈化，以免對液相色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和堵塞，影響色譜分離及其結果。