癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
沒有壓力顯示,沒有流動相流動 | 電源問題 | 接通電源,開機(jī) |
保險(xiǎn)絲被燒壞 | 更換保險(xiǎn)絲 | |
控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗 | a,采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定;b,修理或更換控制器 | |
柱塞桿折斷 | 更換柱塞桿 | |
泵頭內(nèi)有空氣 | 溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣 | |
流動相不足 | a,補(bǔ)充流動相;b,更換入口濾頭 | |
單向閥損壞 | 更換單向閥 | |
漏液 | 擰緊或更換手緊接頭 | |
流動相流動正常,但沒有壓力顯示 | 儀表損壞 | 更換儀表 |
壓力傳感器損壞 | 更換壓力傳感器 | |
壓力持續(xù)偏高 | 流速設(shè)定過高 | 調(diào)整流速設(shè)定 |
柱前篩板堵塞 | a,在允許情況下反沖色譜柱;b,更換篩板;c,更換色譜柱 | |
流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀 | a,使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?/span>;b,沖洗色譜柱 | |
色譜柱選擇不當(dāng) | 選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱 | |
進(jìn)樣閥損壞 | 清洗或更換進(jìn)樣閥 | |
柱溫過低 | 提高溫度 | |
控制器失常 | 修理或更換控制器 | |
保護(hù)柱阻塞 | 清洗或更換保護(hù)柱 | |
在線過濾器阻塞 | 清洗或更換在線過濾器 | |
壓力持續(xù)偏低 | 流速設(shè)定過低 | 調(diào)整流速 |
系統(tǒng)漏液 | 確定漏液位置并維修 | |
色譜柱選擇不當(dāng) | 選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱 | |
柱溫過高 | 降低溫度 | |
控制器失常 | 維修或更換控制器 | |
壓力不斷上升 | 見列表C | 見列表C |
壓力降為零 | 見列表A、B | 見列表A、B |
壓力不斷下降,但不回零 | 見列表D | 見列表D |
壓力波動 | 泵中有氣體 | a,溶劑脫氣;b,從泵中除去氣體 |
單向閥損壞 | 更換單向閥 | |
泵密封損壞 | 更換泵密封 | |
脫氣不充分 | a,溶劑脫氣。B,改變脫氣方法(使用在線脫氣法等) | |
系統(tǒng)漏液 | 確定漏液位置并維修 | |
使用梯度洗脫 | 由于流動相粘度的變化引起的壓力波動 | |
接頭處漏液 | 接頭松動 | 擰緊 |
接頭磨損 | 更換 | |
接頭過緊 | a,擰松,再重新擰緊;b,更換 | |
接頭被污染 | a,拆下清洗;b,更換 | |
部件不匹配 | 使用同一品牌的配件 | |
泵漏液 癥狀 | 單向閥松動 | a,擰緊單向閥(不必?cái)Q的過緊);b,更換單向閥 |
接頭松動 | 擰緊接頭(不必?cái)Q的過緊) | |
故障原因 | 解決方法 | |
泵漏液 | 混合器密封損壞 | a,更換混合器密封;b,更換混合器 |
泵密封損壞 | 維修或更換泵密封件 | |
壓力傳感器損壞 | 維修或更換壓力傳感器 | |
脈沖阻尼器損壞 | 更換脈沖阻尼器 | |
比例閥損壞 | a,檢查隔膜,如果漏液立即更換 b,檢查手緊接頭,損壞的立即更換 | |
放空閥的損壞 | a,擰緊放空閥;b,更換放空閥 | |
進(jìn)樣閥漏液 | 轉(zhuǎn)子密封損壞 | 重新安裝或更換進(jìn)樣閥 |
定量環(huán)阻塞 | 更換定量環(huán) | |
進(jìn)樣閥漏液 | 進(jìn)樣口密封松動 | 調(diào)整 |
進(jìn)樣針頭尺寸不合適 | 使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針 | |
廢液管中產(chǎn)生虹吸 | 保持廢液管高于廢液液面 | |
廢液管阻塞 | 更換或疏通廢液管 | |
色譜柱漏液 | 尾端接頭松動 | 擰緊接頭 |
卡套內(nèi)有填料 | 拆下、清洗卡套、重新安裝 | |
篩板厚度不合適 | 使用合適的篩板(參考下表) | |
篩板選擇指導(dǎo) | 物質(zhì)粒徑:3-4u | 篩板孔徑:0.5u |
物質(zhì)粒徑:5-20u | 篩板孔徑:2u | |
檢測器漏液 | 流通池墊片損壞 | a,避免過大的背景壓力(壓力降); b,更換墊片 |
流通池窗破碎 | 更換窗口 | |
手緊接頭漏液 | 擰緊或更換 | |
廢液管阻塞 | 更換廢液管 | |
流通池阻塞 | 重新安裝或更換 | |
峰拖尾 | 篩板阻塞 | a,反沖色譜柱;b,更換進(jìn)口篩板;c,更換色譜柱 |
色譜柱塌陷 | 填充色譜柱 | |
干擾峰 | a,使用更長的色譜柱;b,改變流動相或更換色譜柱 | |
流動相PH選擇錯誤 | 調(diào)整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰 | |
樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng) | a,加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑;b,更改色譜柱 | |
峰前延 | 柱溫低 | 升高柱溫 |
樣品溶劑選擇不恰當(dāng) | 使用流動相作為樣品溶劑 | |
樣品過載 | 降低樣品含量 | |
色譜柱損壞 | 更換色譜柱 | |
峰分叉 | 保護(hù)柱或分析柱污染 | 取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析。如果必要更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強(qiáng)保留物質(zhì)污染,運(yùn)用適當(dāng)?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。 |
樣品溶劑不溶于流動相 | 改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。 | |
癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
峰變形 | 樣品過載 | 減少樣品載量 |
早出的峰變形 | 樣品溶劑選擇不恰當(dāng) | a,減少進(jìn)樣體積;b,運(yùn)用低極性樣品溶劑 |
早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 | 柱外效應(yīng) | a、調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路);b、使用小體積的流通池 |
K’增加時(shí),脫尾更嚴(yán)重 | 二級保留效應(yīng),反相模式 | a,加入三乙胺(或堿性樣品);b,加入乙酸(或酸性樣品);c,加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品);d,更換一支柱子 |
二級保留效應(yīng),正相模式 | a,加入三乙胺(或堿性樣品);b,加入乙酸(或酸性樣品);c,加入水(或多官能團(tuán)化合物);d,試用另一種方法 | |
二級保留效應(yīng),離子對 | 加入三乙胺(或堿性樣品) | |
酸性或堿性化合物的峰拖尾 | 緩沖不合適 | a,使用濃度50-100mM的緩沖液 b,使用Pka等于流動相PH值的緩沖液 |
額外的峰 | 樣品中有其他組份 | 正常 |
前一次進(jìn)樣的洗脫峰 | a,增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率;b,提高流速 | |
額外的峰 | 空位或鬼峰 | a,檢查流動相是否純凈;b,使用流動相作為樣品溶劑;c,減少進(jìn)樣體積 |
保留時(shí)間波動 | 溫控不當(dāng) | 調(diào)好柱溫 |
流動相組分變化 | 防止變化(蒸發(fā)、反應(yīng)等) | |
保留時(shí)間波動 | 色譜柱沒有平衡 | 在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平 衡色譜柱 |
保留時(shí)間不斷變化 | 流速變化 | 重新設(shè)定流速 |
泵中有氣泡 | 從泵中除去氣泡 | |
流動相選擇不恰當(dāng) | a,更換合適的流動相;b,選擇合適的混合流動相 | |
基線漂移 | 柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器) | 控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器 |
流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移) | 使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣。 | |
流通池被污染或有氣體 | 用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸) | |
檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線) | 取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 | |
流動相配比不當(dāng)或流速變化 | 更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動相組成及流速。 | |
柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時(shí) | 用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動相時(shí),在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。 | |
癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
基線漂移 | 流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 | 檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑 |
樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。 | 使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。 | |
使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調(diào)整。 | 重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí),使用新的流動相。 | |
檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。 | 將波長調(diào)整至zui大吸收波長處 | |
基線噪音(規(guī)則的) | 在流動相、檢測器或泵中有空氣 | 流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。 |
漏液 | 見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。 | |
流動相混合不* | 用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑 | |
溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱) | 減少差異或加上熱交換器 | |
在同一條線上有其他電子設(shè)備 | 斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。 | |
泵振動 | 在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器 | |
基線噪音(不規(guī)則的) | 漏液 | 見第三部分。檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。 |
流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 | 檢查流動相的組成。 | |
流動相各溶劑不相溶 | 選擇互溶的流動相 | |
檢測器/記錄儀電子元件的問題 | 斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。 | |
系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 | 用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng) | |
基線噪音(不規(guī)則的) | 檢測器內(nèi)有氣泡 | 清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器 |
流通池污染(即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音) | 用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 | |
檢測器燈能量不足 | 更換燈 | |
基線噪音(不規(guī)則的) | 色譜柱填料流失或阻塞 | 更換色譜柱 |
流動相混合不均勻或混合器工作不正常 | 維修或更換混合器,在流動相不走梯 度時(shí),建議不使用泵的混合裝置 | |
寬峰 癥狀 | 流動相組成變化 | 重新制備新的流動相 |
流動相流速太低 | 調(diào)節(jié)流速 | |
漏液(特別是在柱子和檢測器之間) | 見section3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。 | |
檢測器設(shè)定不正確 | 調(diào)整設(shè)定 | |
柱外效應(yīng)影響 a,柱子過載 b,檢測器對反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過大 c,柱子與檢測器之間的管路太長或 故障原因 | a,小體積進(jìn)樣(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀釋樣品 b,減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池 解決方法 | |
寬峰 | 管路內(nèi)徑太大 d,記錄儀響應(yīng)時(shí)間太長 | c,使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路 d,減少響應(yīng)時(shí)間 |
緩沖液濃度太低 | 增加濃度 | |
保護(hù)柱污染或失效 | 更換保護(hù)柱 | |
色譜柱污染或失效,塔板數(shù)較低 | 更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。 | |
柱入口塌陷 | 打開柱入口,填補(bǔ)塌陷或更換柱子 | |
呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被*分離的物質(zhì)的峰 | 選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果 | |
柱溫過低 | 提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過75℃ | |
檢測器時(shí)間常數(shù)太大 | 使用較小的時(shí)間常數(shù) | |
流動相污染或變質(zhì)(引起保留時(shí)間變化) | 重新配置流動相 | |
分離度降低 | 保護(hù)柱或分析柱阻塞 | 去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析。如果必要則更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞,可進(jìn)行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦颉H绻麊栴}仍然存在,進(jìn)口可能阻塞了,更換入口處的篩板或更換色譜柱。 |
檢測器衰減設(shè)定過高 | 減少衰減的設(shè)定 | |
所有的峰面積都太小 | 檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)定太大 | 設(shè)定較小的時(shí)間常數(shù) |
進(jìn)樣量太少 | 增大進(jìn)樣量 | |
記錄儀連接不當(dāng) | 使用正確的連接 | |
檢測器衰減設(shè)定過低 | 采取較大的衰減 | |
所有的峰面積都太大 | 進(jìn)樣過多 | 減少進(jìn)樣量 |
記錄儀連接不正確 | 正確連接記錄儀 | |
轉(zhuǎn)子密封損壞 | 更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封 | |
手動進(jìn)樣閥,轉(zhuǎn)動不靈 | 轉(zhuǎn)子太緊 | 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 |
進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) | 重新安裝 | |
手動進(jìn)樣閥,載樣困難 | 定量環(huán)阻塞 | 清洗或更換定量環(huán) |
進(jìn)樣器污染 | 清洗或更換進(jìn)樣器 | |
管路阻塞 | 清洗或更換管路 | |
自動進(jìn)樣閥,不能轉(zhuǎn)動 | 自動進(jìn)樣閥,不能轉(zhuǎn)動 | |
自動進(jìn)樣閥,不能轉(zhuǎn)動 | 轉(zhuǎn)子太緊 | 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 |
進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) | 重新安裝 | |
阻塞 | 清洗或更換阻塞部件 | |
自動進(jìn)樣閥,其它 問題 | 機(jī)械故障 | 見隨機(jī)維修手冊 |
控制器故障 | 維修或更換控制器 | |
溶劑的氣味 | 漏液 | 見section3 |
濺出 | a,檢查廢液瓶是否已滿 b,找到濺出的部位并清洗干凈 | |
癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
溶劑的氣味 | 儀器過熱 | a,檢查并調(diào)節(jié)通風(fēng)設(shè)施;b,檢查并調(diào)節(jié)溫度設(shè)定;c,關(guān)掉儀器,查找維修手冊 |
壓力不正常 | 見section 2 | |
熱氣味 | 柱溫箱問題 | a,檢查并調(diào)節(jié)設(shè)定;b,參照用戶手冊 |
讀數(shù)不正常 | 檢測器燈失效 | 更換燈 |
壓力超出極限值 | a,檢查是否阻塞;b,檢查并調(diào)節(jié)極限值的設(shè)定 | |
其它警示燈 | 見用戶手冊 | |
燈警告 | 溶劑泄漏/濺出 | 找到并解決 |
其它警告音 | 見用戶手冊 | |
警告音 | 軸承失效 | 見用戶手冊 |
潤滑不夠 | 進(jìn)行恰當(dāng)?shù)臐櫥?/span> | |
刺耳的短音或長音 | 機(jī)械故障 | 見用戶手冊 |
進(jìn)口篩板阻塞 | a,更換(3-6個(gè)月);b,過濾流動相,0.5u濾膜 | |
氣泡 | 流動相脫氣 | |
溶劑瓶 | 氣泡 | 流動相脫氣 |
泵密封損壞 | 更換(3個(gè)月) | |
泵 | 單向閥損壞 | 過濾流動相,運(yùn)用在線過濾,準(zhǔn)備備用單向閥 |
轉(zhuǎn)子密封損壞 | a,不要擰的過緊;b,過濾樣品 | |
篩板阻塞 | a,過濾流動相;b,過濾樣品;c,運(yùn)用在線過濾或保護(hù)柱 | |
進(jìn)樣閥 | 柱頭塌陷 | a,避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子);b,使用保護(hù)柱;c,使用預(yù)柱(飽和色譜柱) |
色譜柱 | 燈失效,檢測器響應(yīng)降低,噪音增大 | 更換(6個(gè)月)或準(zhǔn)備備用燈 |
流通池有氣泡 | a,保持流通池清潔;b,池后使用反壓抑制器;c,流動相脫氣 | |
檢測器 | 腐蝕/摩擦損壞 | 在不使用時(shí)保持系統(tǒng)緩沖液的清潔 |